在有機化學的奇妙世界里,實驗是探索分子奧秘、驗證理論知識的關鍵鑰匙!從基礎的蒸餾提純,到復雜的有機合成,每一個實驗步驟都暗藏玄機,每一次操作都可能影響實驗結果的成敗。但在實驗過程中,大家難免會遇到各種 “攔路虎”—— 儀器組裝總是出問題、產物產率低到崩潰、實驗現象和理論不符…… 別慌!為了幫大家掃清這些障礙,我們精心整理了這份 【收藏版】有機化學實驗基本技能問題及簡答 ,涵蓋了實驗操作、原理分析、故障排查等高頻問題,絕對是你實驗路上的超強 “通關秘籍”!
1、如何查閱有機化合物的物理常數?
答:在進行或設計一個有機合成實驗之前,必須首先弄清楚反應物料和生成物的物理常數,這樣在反應、分離純化時,才能設計出合理的工藝路線,操作時才能做到心中有數。通常查找物理常數有四個途徑:
(1)在教材書中,每一章的物理性質都列出了一些常見化合物的物理常數。另外,在多數實驗教材書的附表中,也列有一些常見溶劑和物料物理常數。
(2)在圖書館中,查閱相關的手冊。主要查閱有機化合物手冊、有機合成手冊、化學手冊、物理化學手冊等。
(3)在網上查找,有些網站和化學品電子手冊專門提供物理常數。
(4)在實驗室的試劑瓶上,一般都列有主要物理性質的常數。
2、簡述使用小臺秤的注意事項?
答:小臺秤是有機合成實驗中,常用于稱量物料質量的儀器。在稱量前,應先觀察兩臂是否平衡,指針是否在標尺中央。如果不在中央,可調節兩端的平衡螺絲,使指針指向標尺中央,兩臂即達到平衡。稱量時,將物料放在左盤上,右盤上加砝碼。為了保持臺秤清潔,所稱物料不能直接放在托盤上,應放在清潔、干燥的稱量瓶、表面皿、硫酸紙或燒杯中進行稱量。加砝碼時,應用鑷子(不能直接用手)先大后小的加。稱量后,應將砝碼放回盒中,將游碼復原至刻度0。
3、有機化學反應加熱有哪些方法?
答:有機反應最常用的是通過石棉網上加熱,不能直接用火加熱。否則儀器容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度,增大受熱面積,使反應物質受熱均勻,避免局部過熱而分解,石棉網加熱仍很不均勻,故在減壓蒸餾、或回流低沸點易燃物等操作中不能適用,最好用適當的熱浴加熱。
(1)水浴:適用于加熱溫度不超過100℃的反應。如果加熱溫度在90℃以下,可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90-100℃時,可用沸水浴或蒸汽浴加熱。
(2)油浴:加熱溫度在100℃-250℃時,可用油浴。油浴的優點是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內,容器內的反應物料受熱均勻。容器內的反應溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油,后兩者在250℃以上時仍較穩定。
(3)砂?。寒敿訜釡囟缺仨氝_到數百度以上時,往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細砂平鋪在鐵盤上,反應容器埋在砂中,在鐵盤下加熱,反應液體就間接受熱。
(4)熔鹽?。寒敺磻獪囟仍趲装俣纫陨蠒r,也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩定的,但使用時必須小心,防止濺到皮膚上造成嚴重的燒傷。
(5)電熱套:電熱套加熱已成為實驗室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機物時,由于它不是明火,因此具有不易引起著火的優點,熱效率也高。加熱溫度可通過調壓器控制,最高溫度可達400℃左右。
4、沸石的作用是什么,什么時候需要加沸石?
答:沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細孔,當液體加熱時,能產生細小的氣泡,成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時產生過熱現象,防止暴沸,使沸騰保持平穩。一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發生器產生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應不需要加沸石。在一次持續蒸餾時,沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,再次加熱蒸餾時,應補加新沸石。如果事先忘了加沸石,決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸,使液體沖出瓶外,還容易發生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。
5、無水CaCl2是有機合成中常用的干燥劑,請問在干燥哪些物質時,不能用無水CaCl2做干燥劑?
答:由于醇、酚、胺類物質能與CaCl2形成絡合物,故無水CaCl2不能干燥這些物質。由于工業CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣,故也不能干燥酸類物質。
6、什么時候用回流冷凝裝置,操作時有哪些注意事項?
答:很多有機反應在室溫下,反應速度很慢或難以進行。為了使反應盡快地進行,常常需要使反應物質較長時間保持沸騰。在這種情況下,就需要使用回流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝后返回反應器中,以防止反應瓶中的物料逃逸損失。回流裝置一般用球形冷凝管,自下而上通冷卻水,水流速度不必很快。物料加量一般約占反應瓶容量的1/3至1/2,最多不超過2/3。回流前,一般應先加入沸石。根據瓶內液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴、電熱套加熱最好用適當的熱浴加熱。
7、簡述蒸餾的意義
答:蒸餾是分離和提純液態有機化合物的最常用的方法之一。應用這一方法,不僅可以把揮發性物質與不揮發性物質分離,還可以把沸點相差較大的物質以及有色雜質等分離。
8、蒸餾裝置包括哪幾個部分,安裝與使用時有哪些注意事項?
答:蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安裝時,有以下注意事項:
(1)一般的安裝順序是自下而上,從左到右安裝。先固定熱源的高度,以它為基準,再順次安裝其它儀器。
(2)不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器,應在夾子上襯墊橡皮、石棉等,以防止夾破儀器。
(3)常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。
(4)蒸餾瓶中的物料量應占蒸餾瓶容積的1/3~2/3。
(5)溫度計安裝的標準高度是:水銀球的上端應與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。
(6)一般蒸餾時,要加沸石。在一次持續蒸餾時,沸石一直有效;一旦中途停止沸騰或蒸餾,原有沸石即失效,再次加熱蒸餾時,應補加新沸石。如果事先忘了加沸石,決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸,使液體沖出瓶外,還容易產生著火事故。故應該在冷卻一段時間后再補加。
(7)蒸餾的產品如果沒干燥徹底,會有前餾分,應另瓶接收,接收產品的瓶子應事先稱重。
(8)當蒸餾沸點高于140℃的物質時,應該換用空氣冷凝管。
9、蒸餾乙醚時有哪些注意事項?
答:乙醚沸點低,易燃、易揮發,還可能有過氧化物存在。因此,蒸餾乙醚時,附近應禁止有明火,決不能直接用燈直接加熱,也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱。而應該用事先熱好的水浴加熱。為了防止蒸干后,殘余的過氧化物產生爆炸事故,一般乙醚不能蒸干。
10、使用分液漏斗洗滌和萃取時,有哪些注意事項?
答:使用分液漏斗洗滌和萃取時,有以下注意事項:
(1)分液漏斗在長期放置時,為防止蓋子的旋塞粘接在一起,一般都襯有一層紙。使用前,要先去掉襯紙,檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水,應涂凡士林后,再檢驗,直到不漏才能用。涂凡士林時,應在旋塞上涂薄薄一層,插上旋轉幾周;但孔的周圍不能涂,以免堵塞孔洞。
(2)萃取時要充分振搖,注意正確的操作姿勢和方法。
(3)振搖時,往往會有氣體產生,要及時放氣。
(4)分液時,下層液體應從旋塞放出,上層液體應從上口倒出。
(5)分液時,先把頂上的蓋子打開,或旋轉蓋子,使蓋子上的凹縫或小孔對準漏斗上口頸部的小孔,以便與大氣相通。
(6)在萃取和分液時,上下兩層液體都應該保留到實驗完畢。以防止操作失誤時,能夠補救。
(7)分液漏斗用畢,要洗凈,將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。
11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么區別?
答:分液漏斗主要用于分離和萃取液體有機物質。而滴液漏斗主要用于反應時滴加反應物料。滴液漏斗分為球形滴液漏斗和恒壓滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一個小玻璃泡,通過它可以觀察和控制滴加速度。恒壓滴液漏斗適用于滴加低沸點易揮發、不能與空氣接觸的物料。
12、直形冷凝管和空氣冷凝管在使用上有什么區別?
答:直形冷凝管主要用于蒸餾;球形冷凝管主要用于回流,它的內夾層為球狀,增加了冷卻的面積。但不能用于蒸餾,因為在小球部會殘留物料。
13、當兩種液體產品沸點比較接近時,常用什么方法(非化學方法)把它們分開?
答:常用分餾法把它們分開。
14、蒸餾和分餾的主要區別是什么?
答:普通蒸餾法只能分離液體和不揮發的物質、或混合物中各組分沸點相差較大的液體(一般為30℃)。如果混合物中各組分的沸點相差不太大,用普通蒸餾法就難以分開,這時就需要用分餾方法進行分離。分餾的原理就是在分餾柱中進行多次氣化和冷凝,相當于進行多次的蒸餾,而把各組分分開。分餾的效率視分餾柱的類型和高度而定。目前,最精密的分餾設備能把沸點相差1-2℃的混合物分開。
15、測定有機化合物熔點的目的是什么?
答:測定有機化合物熔點的目的是初步鑒定有機化合物,并能初步判斷其純度。因純度越高,距標準值越接近,熔程越小。
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