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      2,4,6-三溴苯丙烯酸酯是怎樣生產的?

      提問時間:2021/4/26 8:22:07
      2,4,6-三溴苯丙烯酸酯的生產方法是什么?

      1條回復:

      匿名
      2021/4/26 8:22:07
      基本信息:
      中文名稱 2,4,6-三溴苯丙烯酸酯
      中文別名 2,4,6-丙烯酸三溴苯酯;丙烯酸2,4,6-三溴苯酯;
      英文名稱 2,4,6-Tribromophenyl Acrylate
      英文別名 2,4,6-Tribromophenyl acrylate;(2,4,6-tribromophenyl) prop-2-enoate;Acrylic Acid 2,4,6-Tribromophenyl Ester;
      CAS號 3741-77-3
      分子式 C9H5Br3O2
      分子量 384.84700

      生產方法:

      (1)丙烯酰氯的合成 在裝有回流冷凝器和攪拌器的四口瓶中,加入摩爾比為3∶1的丙烯酸和三氯化磷,然后慢慢加熱至沸騰而回流進行酰氯化反應。反應時間約15min,反應溫度為(75
      ±5)℃。反應結束后將反應物緩緩冷卻至60~70℃,再反應15min,冷卻至室溫下靜置2h,反應物分為上下兩層。分出上層產物,加入1g左右的氯化亞銅,在18.7kPa的壓力下對其進行減壓蒸餾,收集30~40℃的餾分,即得丙烯酰氯,收率為66%。
      (2)2,4,6-三溴丙烯酸苯酯的合成 在裝有回流冷凝器和攪拌器的四口燒瓶中加入40g三溴苯酚,再加入40mL吡啶,開啟攪拌將三溴苯酚溶解于吡啶中。然后取第一步反應制得的丙烯酰氯45mL裝入滴液漏斗,繼續反應過程中滴入丙烯酰氯,滴加時間為1h,反應溫度控制在(45
      ±3)℃,反應時間約12h。反應結束后,將反應產物先用水沖洗,再在丙酮中進行重結晶提純,即得精制的成品,收率為51%。反應式如下:

      回復

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