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2,4,6-三溴苯丙烯酸酯是怎樣生產(chǎn)的?

提問時間:2021/4/26 8:22:07
2,4,6-三溴苯丙烯酸酯的生產(chǎn)方法是什么?

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匿名
2021/4/26 8:22:07
基本信息:
中文名稱 2,4,6-三溴苯丙烯酸酯
中文別名 2,4,6-丙烯酸三溴苯酯;丙烯酸2,4,6-三溴苯酯;
英文名稱 2,4,6-Tribromophenyl Acrylate
英文別名 2,4,6-Tribromophenyl acrylate;(2,4,6-tribromophenyl) prop-2-enoate;Acrylic Acid 2,4,6-Tribromophenyl Ester;
CAS號 3741-77-3
分子式 C9H5Br3O2
分子量 384.84700

生產(chǎn)方法:

(1)丙烯酰氯的合成 在裝有回流冷凝器和攪拌器的四口瓶中,加入摩爾比為3∶1的丙烯酸和三氯化磷,然后慢慢加熱至沸騰而回流進行酰氯化反應。反應時間約15min,反應溫度為(75
±5)℃。反應結(jié)束后將反應物緩緩冷卻至60~70℃,再反應15min,冷卻至室溫下靜置2h,反應物分為上下兩層。分出上層產(chǎn)物,加入1g左右的氯化亞銅,在18.7kPa的壓力下對其進行減壓蒸餾,收集30~40℃的餾分,即得丙烯酰氯,收率為66%。
(2)2,4,6-三溴丙烯酸苯酯的合成 在裝有回流冷凝器和攪拌器的四口燒瓶中加入40g三溴苯酚,再加入40mL吡啶,開啟攪拌將三溴苯酚溶解于吡啶中。然后取第一步反應制得的丙烯酰氯45mL裝入滴液漏斗,繼續(xù)反應過程中滴入丙烯酰氯,滴加時間為1h,反應溫度控制在(45
±3)℃,反應時間約12h。反應結(jié)束后,將反應產(chǎn)物先用水沖洗,再在丙酮中進行重結(jié)晶提純,即得精制的成品,收率為51%。反應式如下:

回復

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